1、打開(kāi)電腦,將儀器數據線(xiàn)與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。
2、打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
3、初始界面為氧化誘導期測試界面,點(diǎn)擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。
4、在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現如圖3.1所示的對話(huà)框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時(shí)間設為0min
5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤(pán)中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
6、點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵,開(kāi)始實(shí)驗。
7、等DSC曲線(xiàn)出現一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗。
8、點(diǎn)擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線(xiàn)平滑】,系統便可自動(dòng)修正曲線(xiàn)。點(diǎn)擊【數據分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現圖1所示的對話(huà)框,點(diǎn)擊確定,在曲線(xiàn)開(kāi)始變化之前左擊,在曲線(xiàn)結束變化之后右擊,出現圖2所示對話(huà)框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現圖2的對話(huà)框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取。
9、錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測標準樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測得的熔點(diǎn)值,按【OK】,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準界面
10、校準后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內為止。