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熱分析技術(shù)在各行業(yè)的應用
更新時(shí)間:2019-05-07   點(diǎn)擊次數:1688次

熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應,如脫水,結晶-熔融,蒸發(fā),相變等以及各種無(wú)機和有機材料的熱分解過(guò)程和反應動(dòng)力學(xué)問(wèn)題等,是一種十分重要的分析測試方法。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱(DSC),差熱分析(DTA),熱重分析(TGA)以及熱機械分析(DMA)。

熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實(shí)驗方法,在無(wú)機、有機、化工、冶金、醫藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應用。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡(jiǎn)單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應用。

一、DSC 方法在熱固性樹(shù)脂固化度測試方面的應用

熱固性樹(shù)脂,是指樹(shù)脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化,逐漸硬化成型,再受熱也不軟化,也不能溶解的一種樹(shù)脂。常見(jiàn)的熱固性樹(shù)脂有酚醛、環(huán)氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹(shù)脂等。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類(lèi),由于它具有良好的粘接性能,介電性能和化學(xué)穩定性,所以被廣泛應用各個(gè)領(lǐng)域。

固化反應是指在適當的溫度下環(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結反應。固化度是熱固性聚合物材料一個(gè)很重要的參數,固化反應一般都是放熱反應.放熱的多少與樹(shù)脂官能度的類(lèi)型、參加反應的官能團的數量、固化劑的種類(lèi)及其用量等有關(guān).但是對于一個(gè)配方確定的樹(shù)脂體系,固化反應熱是一定的,因此用DSC可以很方便地進(jìn)行固化度的測定。

二、DSC方法對塑料行業(yè)熱穩定性(氧化誘導期)的測定

塑料是中國四大基礎建材之一。我國是塑料制品的生產(chǎn)和消費大國。塑料在國民經(jīng)濟和日常生活中得到了廣泛應用,市場(chǎng)空間十分廣闊,尤其是電子電器、交通運輸及建筑業(yè)的發(fā)展對塑料零部件和各種制品提出越來(lái)越高的要求,迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級和產(chǎn)品的更新?lián)Q代,塑料實(shí)現高價(jià)比、節能、環(huán)保及使用安全。因此,塑料行業(yè)作為朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè),仍有很大的發(fā)展空間。

需要特別關(guān)注的是,塑料材料在貯存、加工和日常使用中受光、熱和氧氣等的作用,極易引起高分子材料的老化反應,使材料的物理機械性能變壞,縮短使用壽命。因此在塑料的新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和性能測試中正確評價(jià)抗氧劑添加的效果具有重要的意義。而氧化誘導時(shí)間和氧化誘導溫度本身可作為高聚物熱氧化穩定性的一種度量,近年來(lái)廣泛被采用。隨著(zhù)測試技術(shù)和測試儀器的發(fā)展,采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導時(shí)間和氧化誘導溫度已成為評價(jià)塑料熱穩定性的重要方法。

熱分析測定聚合物的氧化誘導時(shí)間和氧化誘導溫度是加速老化實(shí)驗之一。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導時(shí)間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中,在氧氣或空氣氣氛中,在規定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時(shí),測定試樣中的抗氧化穩定體系抑制其氧化所需的時(shí)間或溫度。氧化誘導時(shí)間或溫度是評價(jià)被測材料熱穩定性的一種手段。

三、(DSC)法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉變溫度的測試

在實(shí)際應用中塑料和橡膠材料的機械性能與其熱性質(zhì)-—玻璃化轉變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結晶溫度(Tc)、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關(guān)系。和晟儀器氧化誘導期測試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。高壓 DSC 可以進(jìn)一步給出壓力對氧化反應、交聯(lián)反應和結晶行為的影響。DSC 曲線(xiàn)上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓給出了結晶度的信息,許多半結晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應用溫度范圍都有一個(gè)放熱的冷結晶峰,由此引起的收縮會(huì )影響材料的使用。用 DSC 還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響。在程控冷卻中可以得到材料結晶溫度、結晶速率以及成核劑和回收材料的影響。第二次加熱曲線(xiàn)能給出材料加工工藝和制備條件的影響。

四、熱分析技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應用

在藥品檢驗中,常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA)。目前,發(fā)達國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量少、方法靈敏、快速,在較短的時(shí)間內可獲得需要復雜技術(shù)或長(cháng)期研究才能得到的各種信息等特點(diǎn),在藥品檢驗中有著(zhù)廣泛的應用。

熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點(diǎn)使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應用越來(lái)越受注目。在藥物的含量測定;藥物含水量的測定及表面吸附水、結晶水、結構水的判斷;藥物熱降解及穩定性研究;藥物熔點(diǎn)的測試;藥物的純度測試等方面,熱分析技術(shù)都扮演著(zhù)至關(guān)重要的角色。

 

 

五、 熱分析在淀粉類(lèi)食品行業(yè)的應用

淀粉類(lèi)食品包括小米、黑米、蕎麥、燕麥、薏仁米、高粱、土豆、山藥、薯類(lèi)等。淀粉是葡萄糖的高聚體,水解到二糖階段為麥芽糖,*水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類(lèi)構成,直鏈淀粉含幾百個(gè)葡萄糖單元,支鏈淀粉含幾千個(gè)葡萄糖單元。為了深入了解淀粉類(lèi)食品的化學(xué)性能,熱分析技術(shù)在其研究、探討過(guò)程中被廣泛使用。

DSC法可用于研究淀粉結構和性質(zhì),特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定??山Y合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預測結構,利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法。采用標準曲線(xiàn)法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系,再根據未知樣品的峰面積計算糊化度;根據淀粉重結晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系,可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過(guò)程中,伴隨著(zhù)能量的變化,可以利用DSC法進(jìn)行測量。

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