低溫差示掃描量熱儀在使用過(guò)程中需要注意的事項
更新時(shí)間:2019-11-21 點(diǎn)擊次數:961次
低溫差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是
低溫差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
為了保證低溫差示掃描量熱儀的正常使用,我們一定要明確低溫差示掃描量熱儀在使用過(guò)程中的注意事項。
1、測試前對樣品性質(zhì)有大概的了解。首先,使用者應保證樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2、檢查低溫差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗中高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
4、實(shí)驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
5、為確保試驗結果的準確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6、儀器長(cháng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
7、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗結果。
8、試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
9、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
10、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗區,以免對儀器造成不可逆損害;如果實(shí)驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;實(shí)驗區污染嚴重時(shí),可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
11、采集數據的過(guò)程中應避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng),嚴禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì )在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷;不要在采集數據的過(guò)程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會(huì )對DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。
12、實(shí)驗結束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞;斷開(kāi)數據線(xiàn),關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。