1)升溫速率的影響。
升溫速率的選擇影響測試結果 ,尤其是樣品經(jīng)歷化學(xué)反應的情況下。例如 ,較高的升溫速率能使反應移至較高的溫度。這是由于傳熱的滯后造成的。當升溫速率增加的時(shí)候 ,而傳熱又需要一定的時(shí)間 ,那么樣品內部不能及時(shí)升溫發(fā)生反應。因此在實(shí)際測試的過(guò)程中 ,要根據樣品的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)確定。對于不了解化學(xué)性能的 ,一般采用較快的升溫速率。一般較慢的升溫速率有利于中間產(chǎn)物的分離鑒定和重疊反應的分辨。常用的升溫速率是 5-10℃ /min。
2)坩堝的影響。
坩堝的選擇要遵循不影響樣品反應的原則。目前坩堝主要由以下幾種材料組成 ,如陶瓷、鋁、鉑、石英、剛玉、玻璃等。他們的使用溫度范圍是不同的 ,導熱也不一樣。溫度在 500 度以下的時(shí) ,可以使用鋁坩堝 ;超過(guò) 500 度以上 ,可以選擇陶瓷或者鉑坩堝等。因此在測試的時(shí)候要選擇合適的坩堝。
3)樣品填裝與量。
樣品填裝與量影響熱傳導和逸出物的擴散。例如 ,試樣在坩堝中的填裝松緊程度會(huì )影響熱分解氣體向周?chē)臻g的擴散和試樣與氣氛的接觸 ;對于非均勻樣品或者質(zhì)量變化很小的樣品 ,需要加大樣品量??傊跇悠诽钛b的時(shí)候 ,要注意以下幾點(diǎn) :①保證試樣內部的溫度分布盡量均一 ;②保證試樣與坩堝接觸良好。
4)氣體選擇及流量的影響。
熱失重分析通常是在靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)氣氛下操作的。是選擇動(dòng)態(tài)還是靜態(tài)氣氛,需要考慮產(chǎn)物是否受分壓影響。靜態(tài)氛圍下,溫度升高 ,反應速度加快 ,但是試樣周?chē)臍怏w會(huì )增加 ,分壓升高 ,反應會(huì )移向高溫 ;在動(dòng)態(tài)氛圍下 ,反應物不容易聚集 ,
反應溫度不會(huì )受分壓的影響。另一方面 ,要保證氣體流量的平衡 ,避免載體流動(dòng)對天平造成波動(dòng)。如果坩堝所處的空間密度對溫度升高降低 ,浮力減小 ,表現為表觀(guān)增重 ;如果氣流往上 ,會(huì )引起浮力增大 ,表現為表觀(guān)失重